总局关于发布银杏叶滴丸和银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法的公告（2016年第52号）
日期：2016/3/11
总局关于发布银杏叶滴丸和银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法的公告（2016年第52号）
2016年03月08日
中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法》和《银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法》已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。
特此公告。
附件：1.银杏叶滴丸中槐角苷检查项补充检验方法
2.银杏叶软胶囊中槐角苷检查项补充检验方法
食品药品监管总局
2016年3月4日
附件1
银杏叶滴丸中槐角苷检查项
补充检验方法
【检查】槐角苷 照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent 5 TC-C18（2），柱长250mm，内径为4.6mm，粒径为5µm）；以甲醇为流动相A，乙腈为流动相B，0.4%磷酸溶液为流动相C；检测波长为260nm；柱温为40℃。理论板数按槐角苷峰计算应不低于40000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 流动相C（%）
0~20 15→25 8 77→67
20~40 25→50 8 67→42
40~41 50→15 8 42→77
专属性试验 分别取银杏叶对照提取物溶液，槐角对照药材溶液及槐角苷对照品溶液，进样分析。银杏叶对照提取物色谱中在与槐角苷对照品保留时间相同位置不得出现干扰峰；若有干扰，峰面积不得超过槐角苷对照品峰面积的5%；槐角对照药材色谱中，槐角苷与其他色谱峰的分离度应符合要求。
对照品溶液的制备 取槐角苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液，作为对照品溶液；另取银杏叶对照提取物40mg，加入甲醇20ml超声处理10分钟，滤过，取续滤液，即得银杏叶对照提取物溶液；再取槐角对照药材40mg，同法制成槐角对照药材溶液。
供试品溶液的制备 取本品20丸，研细，混匀，取相当于银杏叶提取物40mg的样品，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果判断 供试品色谱中，在与槐角苷对照品色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210—400nm波长范围内的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同（槐角苷在259nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于对照品溶液（20.0µg/ml）的峰面积值，则视为阳性检出。
附件2
银杏叶软胶囊中槐角苷检查项
补充检验方法
【检查】槐角苷 照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则 0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂［Agilent 5 TC-C18(2)，柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm］；以甲醇为流动相A，乙腈为流动相B，0.4%磷酸溶液为流动相C；检测波长为260nm；柱温为40℃。理论板数按槐角苷峰计算应不低于40000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 流动相C（%）
0~20 15→25 8 77→67
20~40 25→50 8 67→42
40~41 50→15 8 42→77
专属性试验 分别取银杏叶对照提取物溶液，槐角对照药材溶液及槐角苷对照品溶液，进样分析。银杏叶对照提取物色谱中在与槐角苷对照品保留时间相同位置不得出现干扰峰；若有干扰，峰面积不得超过槐角苷对照品峰面积的5%；槐角对照药材色谱中，槐角苷与其他色谱峰的分离度应符合要求。
对照溶液的制备 取槐角苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液，作为对照品溶液；另取银杏叶对照提取物40mg，加入80%甲醇溶液20ml，超声处理10分钟，滤过，取续滤液，即得银杏叶对照提取物溶液；再取槐角对照药材40mg，同法制成槐角对照药材溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取相当于银杏叶提取物50mg或相当于含总黄酮醇苷12mg的样品，精密称定，置25mL量瓶中，加80%甲醇20ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，取出，放冷，用80%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结果判断 供试品色谱中，在与槐角苷对照品色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~400nm波长范围内的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同（槐角苷在259 nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于对照品溶液（20.0μg/ml）的峰面积值，则视为阳性检出。
信息来源：蒲公英
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